固相萃取的应用
Example 1:从尿液中浓缩利尿剂
采用Extract-Clean高载量 C18小柱,1000mg
样品准备:向一个人工合成的尿液(货号为13015)中加入8种利尿剂,每种的浓度为1.25ug/mL。
A.调节:小柱以5ml甲醇及5ml去离子水先后冲洗;
B.上样:15ml样品上样真空抽过;
C.冲洗:以5ml水冲洗;
D.洗脱:用2ml甲醇洗脱。
随后样品用HPLC分析。经过萃取和未经萃取的样品都做HPLC分析,两者的HPLC谱图比较发现,经过SPE萃取小柱纯化并浓缩的样品,能清晰地识别8种利尿剂,而未经萃取的样品则检测不到8种利尿剂。因此可见SPE萃取对于HPLC以及GC,TLC等分析的重要性。

Example 2:当归中的藁本内酯
采用Extract-Clean 高载量C18小柱1000mg
样品准备:1.5g当归粉末以3份各5ml甲醇萃取,萃取液合并,以0.45um孔径滤膜过滤产生15ml金黄色过滤液,以水稀释至30ml。
A.调节:小柱以5ml甲醇及5ml去离子水先后冲洗;
B.上样:1ml样品上样真空抽过;
C.冲洗:以2ml水冲洗,重复上样及清洗至过滤液完全消耗;
D.洗脱:用2ml甲醇洗脱。

Example 3:软膏里的金霉素
采用Extract-CleanTM二醇基DIOL小柱500mg,货号为208250:
调节:小柱以3ml己烷冲洗;
上样:取50mg软膏加入2ml己烷上样,真空抽过小柱;
冲洗:以2ml己烷冲洗;
洗脱:以2ml甲醇/0.1N盐酸(50:50)洗脱。
00001. 软膏里的金霉素

分析柱: Adsorbosphere HS C18, 150x4.6mmID
流动相: 0.05M磷酸/乙腈/三乙胺(75:25:0.1)
流速: 1.25ml/min.
检测: 254nm
Example 4:紫锥花中有机酸
采用Extract-Clean 高载量C18小柱1000mg
样品准备:700mg紫锥花粉末以5份各3ml甲醇萃取,萃取液合并,以0.45um孔径滤膜过滤产生15ml绿色过滤液,以水稀释至30ml。
A.调节:小柱以5ml甲醇及5ml去离子水先后冲洗;
B.上样:2ml样品上样真空抽过;
C.冲洗:以2ml水冲洗,重复上样及清洗至过滤液完全消耗;
D.洗脱:用5ml甲醇/水(50:50)洗脱。
Example 5:糖蜜中单糖
采用Maxi-Clean C18小柱600mg
样品准备:20g糖蜜加入250ml三角瓶,加去离子水至200g,完全混合。此法不用老化填料,2ml样品直接上样,收集洗脱液,以0.45um孔径滤膜过滤,以HPLC分析,麦芽糖可作为内标物。
Example 6:从水中萃取多环芳烃
采用Extract-Clean C18小柱500mg
A.调节:小柱以6ml异丙醇/水(15:85)及6ml去离子水先后冲洗;
B.上样:取100ml水上样,真空抽过小柱;
C.冲洗:以2ml异丙醇/水冲洗;
D.洗脱:用1ml二氯甲烷洗脱多环芳烃。
需要指出,许多环境水样在室外或野外采集后,由于条件限制不能马上分析,须冷冻储存送往实验室,而固相萃取可以直接萃取水样,从而浓缩了样品体积。

1 原儿茶酸 2 绿原酸 3 咖啡酸
分析柱: Alltima C18 Rocket高速柱
3um,53 x 7mmID
流动相: 乙腈/10mM磷酸二氢钾(20:80),pH 2.6
流速: 2.0ml/min.
检测: 330nm

分析柱: Alltech Amino 糖柱 300x4.1mmID
流动相: 乙腈/水(85:15)
流速: 3.5ml/min.
检测: RI

1 萘 2 苊 3 二氨苊 4 芴 5 菲 6 蒽 7 荧蒽 8 芘 9 苯并(a)蒽 10 屈 11 苯并(b)荧蒽 12 苯并(h)荧蒽 13 苯并(a)芘
14 苯并(g,h,I)北 15 二苯并(a,h)蒽 16 茚并(1,2,3-cd)芘
分析柱: Prosphere 300 PAH,300A,5um,150×4.6mm
流动相: A.
水 B. 乙腈
梯度: Time: 0 3 23 28
%B: 50 50 100 100
流速: 2.0mL/min
检测器:UV 254nm